Dành cho Quảng cáo

Chào mừng quý vị đến với Thư viện Bài giảng điện tử.

Quý vị chưa đăng nhập hoặc chưa đăng ký làm thành viên, vì vậy chưa thể tải được các tư liệu của Thư viện về máy tính của mình.
Nếu đã đăng ký rồi, quý vị có thể đăng nhập ở ngay ô bên phải.

phân tích thực phẩm

Nhấn vào đây để tải về
Báo tài liệu có sai sót
Nhắn tin cho tác giả
(Tài liệu chưa được thẩm định)
Nguồn:
Người gửi: Nguyễn Thịanh Thư
Ngày gửi: 10h:22' 30-12-2010
Dung lượng: 1.7 MB
Số lượt tải: 404
Số lượt thích: 0 người
Chuyên đề 2

NHỮNG NGUYÊN TẮC KỸ THUẬT CƠ BẢN SỬ DỤNG CHO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


I/ NHÖÕNG PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH COÅ ÑIEÅN

1/ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
1.1 Phöông phaùp chuaån ñoä Axít Bazơ
1.2/ Phöông phaùp chuaån ñoä phức chất
1.3/ Phöông phaùp chuaån ñoä oxi hóa khử
1.4/ Phöông phaùp chuaån ñoä kết tủa

2/ PHAÂN TÍCH BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP TROÏNG LÖÔÏNG


II/ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
1/ Phöông phaùp phaân tích quang phoå
Quang phoå haáp thu nguyeân töû (AAS)
Quang phoå phaùt xaï Plasma (ICP)
2/ Phöông phaùp phaân tích saéc kyù
Phöông phaùp phaân tích baèng saéc kyù khí (GC)
Phöông phaùp phaân tích baèng saéc kyù loûng (HPLC)


I/ PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH
( chuaån ñoä Titrimetric analysis)

1/ Nồng độ của dung dịch dùng trong phân tích

2/ Chuẩn độ axít - bazơ ( Acide- base titrations)

3/ Chuẩn độ oxyhoa khử ( redox titrations)

4/ Chuẩn độ kết tủa ( Precipitation titrations)
5/ Chu?n dộ ph?c ch?t ( Complexon)


Mối liên hệ giữa 3 loại nồng độ
CM = C% . 10. d , CN = C% .10. d
M Đ

CN = M. CM , CM = số mol . chất tan(n)
Đ số kg dung môi
M : khối lượng mol phân tử chất tan
Đ : đương lượng g chất tan
d : Tỷ trọng riêng của chất tan

CM = a gam chất tan. 1000ml dung dịch
M .V
M: khối lượng phân tử chất tan
PHA DUNG DỊCH TỪ CHẤT RẮN
1/ Tính toaùn löôïng caân
2/ Hoøa tan
3/ Ñònh möùc
4/ Chuyeån vaøo chai chöùa
5/ Hieäu chænh noàng ñoä
Mcaân = CM . V. M
10. P%
V : theå tích tính
P% : ñoä tinh khieát cuûa hoùa chaát
M : phaân töû gam
CM : noàng ñoä mol

Ví duï : Tính löôïng caân NaOH coù P = 96% ñeå pha ñöôïc 200ml dung dòch NaOH 0,1M
mcaân = 0,1. 200. 40 = 0,83g NaOH
10 . 96

Pha dung dịch từ chất lỏng
1/ Tính toán thể tích cần dùng
2/ Pha loãng
3/ Định mức
4/ Chuyển vào chai chứa
5/ Hiệu chuẩn lại nồng độ nếu cần

CM = C% . 10. d , V cần lấy = Ccần pha . Vcần pha
M CM

Ví dụ : Tính thể tích H2SO4 98%, d= 1,84 cần lấy để pha 200ml dung dịch H2SO4 có nồng độ 1M
CM = 10. 98. 1,84 = 18,4 M
98
V cần lấy = 1. 200 = 10,87 ml
18,4

Acide- base Titrations

1/ Chuẩn độ axít - bazơ
( Acide- base titrations)

Noäi dung baøi hoïc
- Ñònh nghóa veà Axít – Bazô
- Quan heä giöõa Ka vaø Kb cuûa caëp axít bazô lieân hôïp
- Caân baèng dung dòch
- pH cuûa dung dòch,thieát bò ño pH vaø chæ thò maøu pH
- Xaây döïng phöông phaùp chuaån ñoä axít – bazô
- Baøi toaùn öùng duïng

Định nghĩa phân tích chuẩn độ
Phân tích chuẩn độ là đo thể tích của dung dịch đã biết được nồng độ chính xác của chất chuẩn và chất chuẩn đó phản ứng hoàn toàn với dung dịch đã được chuẩn bị từ mẫu thực phẩm cần phân tích.
- Để xác định điểm tương đương chính xác
( point equivalent ) khi kết thúc chuẩn độ phải sử dụng chỉ thị hóa học khi mầu của chỉ thi thay đổi
Ví dụ :
Xác định độ axít trong nước mắm
Dung dịch chuẩn : NaOH 0,1N
Chỉ thị để xác định điểm tương đương :
phenolphtalein : chuyển từ không mầu ? tím đỏ
Mẫu phân tích : 20ml
Thể tích chuẩn độ được : 5 ml
độ axít = V x 0,1N x1000 = 25mldlg/l
20
CHUẨN ĐỘ AXÍT - BAZƠ
1/ KHAÙI NIEÄM AXÍT – BAZÔ
1.1. Caùc luaän ñieåm caên baûn
Theo lyù thuyeát ñieän ly cuûa Arrheùnius :
- axít laø nhöõng chaát trong nöôùc ñieän ly cho cation H+ vaø anion goác axít
- Bazô laø nhöõng chaát ñieän ly cho anion hydroxyùt OH vaø cation goác bazô
ví duï: HCl → H+ + Cl-
NaOH → OH - + Na+

Chuaån ñoä axít bazô laø phaûn öùng trung hoøa cuûa axít vaø bazô cho muoái vaø nöôùc thöïc chaát laø phaûn öùng keát hôïp cuûa proton vôùi anion hidroxyùt
HCl + NaOH = NaCl + H2O thöïc chaát
H+ + OH-  H2O
Naêm 1923 lyù thuyeát Proton cuûa hai nhaø khoa hoïc Bronsted vaø Lowry ñaõ môû roäng khaùi nieäm axít – bazô nhö sau:
Axít laø taát caû phaân töû hoaëc ion coù khaû naêng cho proton H+
Bazô : laø taát caû phaân töû hoaëc ion coù khaû naêng nhaän proton H+
Chaát vöøa coù khaû naêng cho Proton, vuøa coù khaû naêng nhaän Proton goïi laø chaát löôõng tính


Ví dụ
Axít : cho proton H+ Bazơ liên hợp
CH3COOH - H+ ? CH3COO-
NH4+ _ H+ ? NH3
HC2O- _ H+ ? C2O42-
Bazơ : nhận proton Axít liên h?p
OH- + H+ ? H2O
HCO3- + H+ ? H2CO3
H2O + H+ ? H3O+

Proton khoâng toàn taïi töï do. Moät chaát chæ theå hieän tính axít khi coù maët moät bazô ñeå nhaän proton. Ngöôïc laïi moät chaát chæ theå hieän tính bazô khi coù maët moät axít ñeå cho proton. Thöïc chaát cuûa moät phaûn öùng giöõa moät axít vôùi moät bazô laø söï chuyeån proton ( töùc cho nhaän proton)
Ví duï :
CH3COOH + NH3 → CH3COO- + NH4+
CH3COOH/ CH3COO- : moät caëp axít –bazô lieân hôïp,
NH3// NH4+ moät caëp axít –bazô lieân hôïp thöù 2

Ví dụ 2 :

CH3COO- + H2O ?CH3COOH + OH-
H+ chuyển từ H2O sang cho CH3COO-

Tóm lại theo lý thuyết proton phản ứng axít - bazơ có sơ đồ sau:

Axít (1) + Bazơ( 2) ? Bazơ (1) + Axít (2)
Chuyển H+ từ axít ? Bazơ
Axít(1)/ bazơ (1) và Axít(2) / bazơ (2) là hai cặp axít - bazơ liên hợp
1.2. Khái niệm độ mạnh của axít và của bazơ

Theo Bronsted - Lowry độ mạnh của axít thể hiện khả năng cho proton , độ mạnh của bazơ thể hiện khả năng nhận proton ,
Phản ứng : xẩy ra hoàn toàn khi
HCl + H2O ? H3O+ + Cl-
Axít HCl mạnh hơn H3O+
Bazơ H2O mạnh hơn Cl-
Tóm lại axít càng mạnh bao nhiêu thì bazơ liên hợp càng yếu đi bấy nhiêu và ngược lại
1.3/ Bảng độ mạnh tương đối của các cặp axít -bazơ liên hợp


Tính axít giảm dần
Axít liên hợp : HClO4 H2SO4 HCl HNO3 H3O+ H2SO3
Bazơ liên hợp: ClO-4 HSO-4 Cl- H2O H2O HSO3-
Tính bazơ tăng dần

Để xác định cụ thể độ mạnh của axít hay bazơ người ta dựa vào hằng số KA hoặc hằng số KB

1.4/ QUAN HỆ HẴNG SỐ KA VÀ KB
Để xác định cụ thể độ mạnh của axít hay bazơ người ta dựa vào hằng số KA hoặc hằng số KB
Chọn H2O làm dung môi để so sánh

Trường hợp 1: dung dịch đơn Axít
Axít : A + H2O ? B + H3O+
Ap dụng định luật tác dụng khối lượng

K = aB x aH3O+ K = [B][H3O+]
aA x aH2O [ A] [H2O]

Rút ra : K x [H2O] = [B][H3O+] = KA hay pKA = - lgKA [ A]


Ví d? : CH3COOH có KA = 1,86.10-5
HCN có KA = 7,20.10-10
D?t pKA = - lgKA ( pKA ch? s? axít) suy ra
pKA c?a CH3COOH = 4,73
pKA c?a HCN = 9,14
K?t lu?n: H?ng s? KA càng lớn có ( tức chỉ số axít pKA càng nhỏ ) thì lực axít càng mạnh
Chú ý . Với các axít đa chức yếu sự điện ly xẩy ra qua nhiều giai đọan
Ví dụ : H3PO4 phải qua 3 giai đọan
H3PO4+ H2O ?H2PO4 + H3O+ K1 = 7,5.10-2 pK1 = 1,12
H2PO4+ H2O ?HPO4 + H3O+ K1 = 6,23.10-8 pK2 = 7,21
HPO4+ H2O ?PO4 + H3O+ K1 = 2,2.10-13 pK1 = 12,66


Trường hợp 2 : dung dịch đơn BAZƠ : B

B + H2O = A + OH-
Ap dụng định luật tác dụng khối lượng

aA x aOH-
K = aB x aH2O nếu dung dịch lõang
K = [ A] [OH-]
[ B] [H2O]

Rút ra : KB x [H2O] = [A][OH-] = KB [B]
KB : Hằng số bazơ:

Chỉ số bazơ : pKB = - lg KB


Kết luận : Hằng số bazơ càng lớn (tức chỉ số bazơ pKB càng nhỏ ) thì bazơ đó càng mạnh

Ví dụ : so sánh hai chất bazơ
NH3 : KNH3 = 1,79x10-5, pKNH3 = 4,75
Anilin : K C6H5NH2 = 4.10-10, pK C6H5NH2 = 9,4
suy ra NH3 > C6H5NH2
1.5/ TÍCH SỐ ION CỦA NƯỚC
Nước là chất điện ly rất yếu và lưỡng tính
H2O ? H+ + OH-
K = [H+].[OH-] ,
[H2O]
K. [H2O] = [H+].[OH-], KH2O=10-14,pKH2O =14
nước trung tính và nguyên chất nên
[H+] =[ OH-]= 10-7
Dựa vàonồng độ của ion H+ và ion OH- để biết được tính chất môi trường của một dung dịch . Để biểu thị môi trường người ta sử dụng đại lượng pH hoặc chỉ số pOH với quy ước:
Chỉ số hidro pH = - lg[H+]
Chỉ số Hydroxýt pOH = - lg [OH-]
pH + pOH = 14 suy ra pH = 14 - pOH
Dung dịch trung tính : pH = 7
Dung dịch axít pH < 7
Dung dịch bazơ pH > 7
Liên hệ giữa KA và KB của một cặp
axít bazơ liên hợp
KA = [B].[ H3O+] KB = [A] .[ OH-]
[A] [B]
Nhaân vôùi veá cuûa hai phöông trình
KA x KB = [ H3O+] . [OH-] = KH2O
Vaäy pKA + pKB = pKH2O = 14

Töø ñoù cho thaáy axít caøng maïnh thì bazô lieân hôïp caøng yeáu vaø ngöôïc laïi bazô caøng maïnh thì axít lieân hôp caøng yeáu

Baøi taäp :

1/ Tính pH cuûa dung dòch axít HCl, coù noàng ñoä 0,001M
HCl laø axít maïnh ñieän ly hoøan toøan
[H3O+] = 10-3 suy ra : pH =3

2/ Hoøa tan 0,6g NaOH vaøo nöôùc thaønh 1l dung dòch .Tính pH cuûa dung dòch
Giaûi :
Tính noàng ñoä cuûa NaOH = 0,6g : 40g = 0,015M
NaOH mïaïnh ñieän ly hoøan toøan [ OH-] = 0,015M
[ H+ ].[OH-] = 10-14
Töø ñaây [H+] = 10- 14 : 0,015 = 6,6.10-13
pH = 12,18





TÍNH pH CỦA CÁC DUNG DỊCH
pH dung dòch axít maïnh
Gæa söû coù moät dung dòch axít maïnh HA noàng ñoä ñaàu laø CA
HA → H+ + A-
H2O → H+ + OH-
Ñònh luaät baûo toøan noàng ñoä ñaàu : [A-] = CA
Ñònh luaät trung hoøa ñieän: [H+] = [A-] + [OH-]
Tích soá ion cuûa nöôùc : Kw = [H+]. [OH-]
Suy ra : [H+] = [A-] + [OH-] = CA + Kw
[H+]
→ [H+]2 - CA.[H+] – Kw = 0
[H+]2 - CA.[H+] - Kw = 0

a/ CA << 10- 7 bỏ qua nồng độ [H+]
[H+]2 = Kw hay [ H+ ] = ? Kw
ví dụ : tìm pH của dung dịch HNO3 10- 9
10- 9 < 10- 7 do đó [ H+ ] = ? Kw = 10-7 pH = 7

b/ CA ? 10- 7 dung dịch có pH ? 7

c/ CA >> 10- 7 bỏ qua nồng độ [OH-] của nước
[ H+ ] = CA suy ra pH = pCA

pH dung dòch bazô maïnh

B + H2O ? HB+ + OH-
H2O ? H+ + OH-

Theo ĐL bảo tòan nồng độ đầu: HB+ = CB
ĐL trung hòa điện : [OH-] = [HB+] + [H+]
Tích số ion của nước : Kw = [OH-].[H+]
Suy ra : [OH-] = [CB] + [H+] ? CB + [H+] = Kw
[H+]

[H+]2 + CB.[H+]- Kw = 0

Tương tự như trường hợp axít mạnh:
a/ nếu CB >> 10-7 có thể bỏ qua H+
[OH- ] = CB hay pOH = - lgCB hay [ H+] = Kw
CB
và pH = 14 - pOH hay pH = 14 + lgCB

b/ Nếu CB << 10-7 thì có thể bỏ qua CB và khi đó [H+] = [OH-] = ? Kw và pH = 7

c/ Nếu CB = 10-7 giải phương trình trên
Ví dụ :Tìm pH của dung dịch KOH 10-7
Giải phương trình : [H+]2 + 10-7[H+] - 10-14 = 0
[H+] = 6,18 .10-8 , pH = - lg ( 6,18 .10-8) = 7,21


Ví dụ : Tính pH dung dịch KOH có nồng độ 10- 5
[ OH-] = CB = 10-5 , pH = 14 - lg10-5 = 9
pH của dung dịch đơn axít yếu

Gæa söû coù dung dòch ñôn axít yeáu HA, nồng độ đầu là CA

HA → H+ + A- KA = [H+ ].[ A- ] (1)
H2O → H+ + OH- [HA]
Do axít yếu khoâng phaân ly hoaøn toaøn cho neân trong dung dịch sẽ tồn tại hai nồng độ:
CA : nồng độ đầu
HA + A- : nồng độ phân ly và chưa được phaân ly hết
Cho neân : CA = [ A- ] + [ HA] (2)  [ HA]= CA- [ A- ]
H+ = [A-] + [ OH-] (3)  [A-] = [H+] –[OH-]
Kw = [H+ ][ OH-] (4)
T? (3) có : [ A- ] = [H+ ] - [ OH-]
T? (2)Có : [ HA] = CA - [A-] hay
[ HA] = CA - [H+ ] + [ OH-] th? [ HA] vào (1)

Ta có :
[H+ ] = KA . [ HA] = KA . ( CA - [H+ ] + [ OH-])
[A-] [H+ ] - [ OH-]



[H+ ] = KA (CA - [H+ ] + [ OH-] )
[H+ ] - [ OH-]


Xét các tru?ng h?p
a/ N?u [H+] >> [ OH-] tức là axít tuong d?i m?nh
( pKA ? 3) thì

[H+ ] ? KA (CA - [H+ ]
[H+ ]

Ví d? : tính pH c?a dung d?ch axít salixylic 10-3
( pKA = 3)
[H+] = 10-3 x 10-3 - [H+]
[H+]
T? dĩ [H+]2 + 10-3 [H+] - 10-6 = 0
Gi?i phuong trình : [H+] = 6,2 x10-4 pH=3,21

b/ Nếu [OH-] << [H+] << CA : sự điện ly của nước khoâng ñaùng keå , axít tương đối yếu

[H+] = KA CA → [H+] = √ KA . CA
[H+]

pH = ½ pKA – ½ lgCA

Ví dụ 1 : Tìm pH dung dịch axít axetic 0,1M (pKA = 4,75)
Giải : pH = ½ 4,75 – ½ lg 10-1 = 2,87

Víd? 2: Tìm pH dung d?ch NH4 Cl 0,1M, biết pKB ( NH3) = 4,75
Giải :
pKA (NH4+ ) = 14 -pKB ( NH3) = 14 - 4,75 = 9,25
pH = ( 9,25 - lg 10-1 ) = 5,13

pH dung dịch đơn bazơ yếu

Gæa söû coù một đơn bazơ yếu B, nồng độ đầu CB

B + H2O → BH+ + OH- → KB = [OH-].[BH+] (1)
[B]
H2O → H+ + OH- ( Kw)

Vì bazơ yeáu cho neân söï phaân ly cuûa ñôn chaát bazô xaåy ra khoâng hoaøn toaøn vì vaäy noàng ñoä ban ñaàu CB bao gồm cả :

CB = [B] + [BH+] (2)
[BH+] + [H+] = [OH-] suy ra [BH+] = [OH-] - [H+]
[B] = CB - [BH+] = CB - [OH-] + [H+]

[OH-] = KB [B] = KB. CB – [OH-] +[ H+]
[BH+] [OH-] – [H+]


Bi?t gía tr? c?a [OH] ta tính du?c [H+] và pH dung d?ch
[H+] = Kw = pH = - lg [H+]
[OH-]
Xét các trường hợp sau:


Xét các trường hợp:
a/ [H+] << [OH-+]  [OH-] = KB x CB – [OH-]
[OH-]
Ví dụ : Tính pH của dung dịch NH3 0,01M biết pKB = 4,75
NH3 + H2O = NH4+ + OH-
[OH-] = KB . (CB - [OH-])
[OH-]
[OH-]2 + 10-4,75 [OH-] – 10- 4,75 x 10- 2 = 0
[OH-] = 10- 3,38 suy ra [H+] = 10-10,62 vaäy
pH = 10,62

b/ [H+] << [OH-] << CB ? [OH-] = KB x CB
[OH-]
Ví d?: Tính dung d?ch KCN 0,01M, pKA(HCN) = 9,21
Gi?i: KCN ? K+ + CN-
CN- + H2O = HCN + OH-
pKB = 14- 9,21 = 4,89
CN- là m?t bazo trung bình [H+] << [OH-]
gi? s? CB = 0,01 >> [OH-] ta có

[OH-] = ? 10-4,89 x 10-2 = 3,58x10-4
[H+] = 10-14 / 3,58x10-4 = 2,79.10-11 ,
pH= 10,55

CÔNG THỨC TỔNG QUÁT
KA = [B][H3O+] KB = [A][OH-]
[A] [B]
Kw = [H+] [OH-] = 10-14
pH + pOH = 14 suy ra pH = 14 – pOH
pKA + pKB = Kw = 14
pH axít maïnh pH bazô maïnh
[H+ ]2 - CA[H+] – Kw = 0, [H+ ]2 - CB[H+] – Kw =O
a/ CA << 10-7 a/ CB << 10- 7
[ H+] = √ Kw [ H+] =[OH-] = √ Kw = 7




b/ CA ≈ 10-7 b/ CB ≈ 10-7

[H+]2 -10-7[H+]-10-14 =0 [H+]2 +10-7[H+]-10-14 =0

C/ CA >> 10-7 C/ CB >> 10-7

[H+] = CA→ pH= pCA [OH-] = CB [H+] = Kw
CB










pH dd đơn axít yếu pH dd.đơn của Bazơ yeáu

[H+ ] = KA x (CA - [H+ ] + [ OH-] ) [OH- ] = KB x (CB - [OH- ] + [ H+ )
[ H+ ] - [ OH-] [ OH- ] - [ H+]

a/ [H+] >> [OH-] →axít mạnh a/ [H+] << [OH-] →bazơ mạnh

[H+ ] = KA x (CA - [ H+ ] [OH- ] = KB x (CB - [OH- ] [ H+ ] [OH-]

b/ [OH-] <<[H+] << CA b/ [H+] <<[ OH-] < CB

[H+] = √ KA CA = ½ pKA – ½ lgCA [ OH-] = KB .CB
[ OH- ]



Chu?n d? axít mạnh bằng bazơ mạnh
Gỉa sử lấy 100ml HCl 0,1N đem chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. Từ công thức
pH = -lg[H+]
sẽ tính được pH thay đổi trong qúa trình trung hòa axít mạnh bằng bazơ mạnh.
Trước khi chuẩn độ dung dịch HCl 0,1N :
pH = -lg[H+] = -lgCHCl = -lg10-1 =1
Nếu thêm 50mlNaOH 0,1N thì dung dịch còn lại 50% HCl, khi thêm 99ml NaOH thì dung dịch còn lại 1% HCL ..trong qúa trình thêm NaOH thì nồng độ H+ của dung dịch sẽ bị thay đổi.
Để tính nồng độ của CHCl sử dụng công thức :

CA = ( VA - VB). NA
( VA + VB) hay
( VHCl - VNaOH).NHCl / ( VHCl + VNaOH)
VA : theå tích ban ñaàu öùng vôùi noàng ñoä NA
VB : theå tích theå tích dung dòch chuaån öùng vôùi noàng ñoä NB
Khi theâm 50ml NaOH töùc laø HCl trung hoøa ñöôïc 50%
CHCl = [H+]= ( 100 – 50) 0,1/ 150 = 3,3.10-2 M/l
pH = -lg [H+] = 2 – lg3,3 = 1,5
Taïi ñieåm töông ñöông töùc laø 100ml HCl = 100mlNaOH suy ra pH = 7

Tröôøng hôïp chuaån ñoä quùa 1001mlNaOH 0,1N thì seõ tính löôïng kieàm dö
CNaOH = [OH-] = ( 0,1:200,1).0,1 = 5.10-5
pH = 14 – pOH = 14 - 4,3 = 9,7

Luùc ñaàu chuaån ñoä pH cuûa dung dòch thay ñoåi chaäm gaàn ñeán ñieåm töông ñöông thay ñoåi raát nhanh sau ñieåm töông ñöông laïi thay ñoåi chaäm

Chuẩn độ axít yếu bằng bazơ mạnh
Tính pH khác nhau khi chuẩn độ axít bằng kiềm
Ví dụ: CH3COOH 0,1N chuẩn độ = NaOH 0,1N
Tính pH ở điểm 0 trước khi chuẩn độ
KCH3COOH = 1,82.10-5
pKCH3COOH = - lgKA = 5- lg 1,82 = 4,74
Thay gía trị pKCH3COOH,,và lgCCH3COOH vào công thức
pH = 4,74 + 1/2lg0,1= 2,37 + 0,5 = 2,87
Vậy pH của CH3COOH = 2,87
Trong qúa trình chuẩn độ thì pH của dung dịch sẽ thay đổi như sau:
Trong qúa trình chuẩn độ trong dung dịch tồn tại có axít yếu CH3COOH , NaOH và muối của nó tạo thành một dung dịch đệm
Khi thêm 50ml NaOH :
pH = 4,74 - lgCH3COOH.0,1N + lg( 50/100).0,1N = 4,74

Khi thêm 90mlNaOH : hỗn hợp axít yếu và muối của nó
pH = - lg[H+] = pKA -lgCA + lgCKhAn
pH = 4,74 - lg( 10/100)0,1 + lg( 90/100).0,1 = 4,74 +2-1,05 = 5,69
Điểm tương đương không trùng với điểm trung hòa tức là không trùnng với thời điểm xảy ra sự đổi mầu của chất chỉ thị bị đổi mầu ở pH = 7 cho nên sự kết thúc của chuẩn độ không phải luôn kết thúc ở pH=7

CHUẨN ĐỘ BAZƠ YẾU BẰNG AXÍT MẠNH
pOH = pKktOH - 1/2lgCKTOH

Khoảng chuyển mầu của một số chỉ thị thường gặp
Metyl da cam : 3,1 - 4,4 vàng ?vàng da cam
Metyl đỏ : 4,4 - 6,2 đỏ ? vàng
Phenolphtalein : 8,0 -10 không màu - tím

DUNG DỊCH ĐỆM

Dung dịch đệm là dung dịch ñöôïc tạo thành khi trộn lẫn một axít yếu với bazơ liên hôïp của nó hoặc một bazơ yêu với axít liên hợp của nó.
Ví dụ: dung dịch đệm : CH3COOH và CH3COO-, hay hỗn hợp gồm NH3 /NH4+
Dung dịch đệm có đặc điểm là pH thay đổi rất ít khi thêm một lượng axít hoặc bazơ
HA + H2O → H3O+ + A-
Khi thêm một lượng axít (H3O+ ) :
H3O+ + A-  HA axít yếu
Ngược lại khi thêm OH- :
OH- + H+ = H2O ba zơ yếu

pH dung dịch đệm:
HA  H+ + A- KA = [H+] [A-] / [HA]
NaA-  Na+ + A-
H2O  H+ + OH- Kw = [H+] [OH-] / [H2O]
Ta có KA = [H+] [A-] → [H+] = KA .[HA]
[HA] [A-]
Kw = [H+][OH-]

[H+] + [Na+] = [OH-] + [A-] →[H+]+ CB = [OH-] + [A-]
Suy ra : [A-] = [H+] + CB –[OH-]
[HA] + [A-] = CA + CB → [HA] = CA + CB – [A-]
[HA] = CA + CB - [H+] + CB –[OH-]
[H+] = KA [HA] = KA CA - [H+] + [OH-]
[A-] CB + [H+] – [OH- ]
Sự tồn tại của HA và A- trong dung dịch ngăn cản sự tạo thành H+ và OH- , khi tính gần đúng có thể bỏ qua [H+] và [OH-]

[H+] = KA CA suy ra pH = pKA - lg CA
CB CB




Ví dụ : Tính pH của dung dịch CH3COOH 0,01M và CH3COONa 0,01M

Giải:
pH = pKA (CH3COOH) + lg 0,01 = 4,75
0,01
Giả thiết thêm 10ml dd NaOH 0,1M vào 1000ml dd đệm trên lúc đó:
[H+] = KA 0,01 - 0.001
0,01 + 0,001
pH = pKA – lg 0,81 = 4,84

pH dung dịch thay đổi : 4,84 – 4,75 x100% = 1,89%
4,75


PHA DUNG DỊCH CHUẨN AXÍT VÀ BAZƠ
ĐỊNH NGHĨA CHẤT CHUẨN GỐC
1/ Chất gốc
Có tính ổn định cao
Bền với môi trường
Đương lượng lớn
Khối lượng đúng với công thức hóa chất
Phản ứng định lượng

H2C2O4.2H2O , C6H5COOH
Na2B4O7.10H2O
K2Cr2O7 ; NaCl
KMnO4, ZnSO4.7H2O ; MgSO4.7H2O



2/ Chất gốc dùng để pha chế các dung dịch chuẩn axít và bazơ
- Chuẩn độ các bazơ phải có dung dịch chuẩn axít
HCl, H2SO4 ..
HCl thường hay được sử dụng hơn cả vì các muối của nó thường tan. Khi phá mẫu cần đun sôi thì hay sử dụng H2SO4
- Chuẩn độ các axít phải có dung dịch chuẩn là bazơ
NaOH, KOH,
Nồng độ của dung dịch chuẩn thay đổi từ 0,01N đến 0,2N . S? d?ng dung d?ch 0,5N hay 1N sau dĩ pha lỗng thnh cc dung dung d?ch cĩ n?ng d? nh? hon .

PHA CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
1/ Nếu axít hay kiềm ban đầu là chất lỏng thì ta đo khối lượng riêng của nó, từ đó tra trong sổ tay hóa học sẽ xác định được nồng độ % của chất có trong chất lỏng
2/ Pha loãng sơ bộ dung dịch đậm đặc đến thể tích gần bằng thể tích pha , sau đó xác định lại chính xác bằng một dung dịch chuẩn khác.
3/ Nếu axít hay bazơ ban đầu là những chất rắn để pha dung dịch chuẩn ta cân một lượng cân thích hợp của chất ban đầu trong một thể tích cần thiết bằng nước
XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RING CỦA DUNG DỊCH
Định nghĩa : Khối lượng riêng (d) là tỷ số khối lượng của vật(g) và thể tích (V) của nó
Khối lượng riêng được biểu diễn :
g/cm3 , g/ml d = g/V hay d = m/V
Xác định khối lượng riêng :
tỷ trọng kế, hoặc phù kế
PHA DUNG DÒCH HCl 0,1N
Ví dụ : pha 2 lít dung dịch HCl có nồng độ 0,1N
- Đo khối lượng riêng của HCl đặc ban đầu bằng tỷ trọng kế : p = 1,179g/cm3. Tra bảng tương ứng HCl 36%
- Trước hết phải tính nếu HCl 100% để pha 2 lít dung dịch HCl 0,1N
Đlg HCl = 36,46N .0,1. 2 = 7,292gHCl
- Sau đó tính cho dung dịch 36%
100g -------36g
gHCl -----7,292
suy ra : g (HCl) = 7,292.100/ 36
V (HCl) = m / d vậy
7,292.100 / 36 / 1,179 = 17,2mlHCl đặc
Như vậy để pha 2 lít dung dịch HCl 0,1N ta lấy 17,2ml HCl (p=1,179g/cm3) bằng ống đong cho vào bình định mức 2lít và pha loãng b?ng nước cất
2/ Xaùc ñònh ñoä chuaån cuûa dung dòch HCl 0,1N
- Coù 2 phöông phaùp xaùc ñònh ñoä chuaån cuûa HCl 0,1N
- Phöông phaùp theå tích baèng kieàm
- Phöông phaùp khoái löôïng
a/ Phöông phaùp theå tích baèng kieàm
Na2CO3 khan, Na2B4O7.10H2O, Na2C2O4..
NaOH 0,1N vaø chæ thò maàu laø phenolphtalein chuyeån maàu töø traéng xang tím hoàng
PHA CHẾ DUNG DỊCH KIỀM NaOH 0,1N
NaOH tinh thể mầu trắng, rất hút ẩm nó bị nở ra trong không khí và dễ dàng phản ứng với CO2 của không khí. Vì vậy thành phần không ổn định nên không sử dụng NaOH làm chất chuẩn gốc để pha chế dung dịch chuẩn độ được.
Muốn pha 2 lít dung dịch NaOH 0,1N thì cần một lượng NaOH 100% là:
ĐNaOH = 40g, g (NaOH) = 40.0,1.2 = 8g
Gỉa sử khối lượng riêng p của NaOH là 1,285g/cm3 tương ứng với 26% NaOH


Để pha thành 2 lít dung dịch NaOH 0,1N cần lấy lượng cân dung dịch NaOH 26% là
100g ----------26g
g NaOH--------8g suy ra g = 100.8/26
Vậy thể tích dung dịch NaOH cần lấy:
V= m/ d V = 100.8/26 / 1,285 = 24ml
Xác định lại độ chuẩn của NaOH 0,1N
- Axít oxalic H2C2O4.2H2O loại PA
- Axít Benzoic C6H5COOH loại PA


Xaùc dònh ñoä chuaån cuûa NaOH 0,1N theo Axít oxalic H2C2O4.2H2O
H2C2O4 → H+ + HC2O4
HC2O4 → H+ + C2O4
Ñlg H2C2O4.2H2O = M H2C2O4.2H2O / 2 = 126,0662/2 = 63,033
Ñieåm töông ñöông pH = 8,55 , chæ thò maàu laø phenolphtalein töø maàu tím xang khoâng maàu
Söï coù maët cuûa axít CO2 laø axít coù khaû naêng tham gia phaûn öùng taïo thaønh Hydro cacbonat vaø cabonat gaây caûn trôû cho quùa trình chuaån ñoä baèng axít oxalic do ñoù khi pha dung dòch chuaån axít oxalic nöôùc caát phaûi ñöôïc ñun soâi ñeå ñuổi heát CO2



Coâng thöùc tính ñoä chuaån T

NNAOH = VH2C2O4.2H2O . NNa2H2C2O4.2H2O / VNaOH

TNaOH = NNaOH ÑNaOH
1000
CHU?N D? K?T T?A
Phuong pháp chuẩn độ kết tủa là dựa trên phản ứng hóa học của chất cần phân tích với một chất khác biết nồng độ ( chất chuẩn) và kết thúc chuẩn độ tạo kết tủa hoàn toàn . Tại điểm kết tủa hoàn toàn tức là điểm tương đương phải sử dụng chất chỉ thị tạo sự chuyển đổi mầu .
Phương pháp kết tủa gắn liền với sự tạo thành hợp chất ít tan của Ag, Ba, Hg, Pb, Zn..với một số nguyên tố khác

Ví d?: chuẩn độ Ba++ bằng ion sunphát dựa trên phản ứng
Ba++ + SO4 ? BaSO4 ?



Người ta dùng Natri rodizonat để xác định điểm tương đương khi du Ba++ dung d?ch dung dịch sẽ chuyển mầu từ đỏ xang trắng
Ví d? 2: Xác định hàm lu?ng Cl- trong m?u nu?c u?ng

AgNO3 + Cl- ? AgCl ? + NaNO3
Xác định điểm tương đương nhờ ion Ag+ k?t h?p v?i CrO4 du tạo thành Ag2CrO4 m?u đỏ gạch cua

Phương pháp kết tủa cho phép định lượng các anion kết tủa với các cation Ag, Ba, Hg, Pb, Zn…ví dụ các clorua, bromua, iodua….cũng như các cation tạo kết tủa ít tan với các anion kể trên
Yeâu caàu ñoái vôùi phaûn öùng ñöôïc duøng trong phöông phaùp keát tuûa :
- Phaûn öùng taïo keát tuûa hoøan toøan vaø phaûn öùng xaåy ra nhanh
- Keát tuûa ñöôïc taïo thaønh coù ñoä tan thaáp nhaát vaø coù ñoä tan cho pheùp khoâng ñöôïc vöôït quùa 10-5 M/ l
Tích số tan và độ tan
1/ Tích số tan
điện ly
AgCl ? Ag+ + Cl-
kết tủa
Tổng quát chất điện ly ít tan
điện ly
AmBn ? mAn+ + nBm-
kết tủa
Ap dụng định luật tác dụng khối lượng ta có
TAmBn = [An+]m[Bm-]n = const
TAmBn : tích số tan
Tích số tan là một hằng số cân bằng , độ lớn của nó chỉ phụ thuộc bản chất chất tan và nhiệt độ

2/ Ñoä tan : S
m+n
SAmBn= [A+n ]m= [B-m]n =√ TAmBn

Ví duï : Tính tích soá tan cuûa BaSO4 , bieát ñoä tan cuûa noù ôû 200C laø 1,05.10-5M
Giaûi: T = [ Ba2+ ][SO42-]
T = 1,0510-5 x 1,05.10-5 = 1,1.10-10




ví dụ 2 : Tính tích số tan của Ag2CrO4 biết rằng ở 00C 100ml dung dịch bão hòa cuả nó chứa 0,002156g Ag2CrO4

Giải :
Tính số mol của Ag2CrO4
số mol = 0,002156 x1000 = 6,5 .10-5
331,73 x100
T = ( 6,5.10-5 )2 x 6,5.10-5 = 1,1.10-12

Sự tạo thành và sự hòa tan một kết tủa chất điện ly ít tan
Theo quy tắc tích số tan , chất điện ly ít tan sẽ kết tủa khi tích số tan nồng độ các ion ( với số mẫu thích hợp) vượt qúa gía trị tích số tan ở nhiệt độ đã cho
Nếu tích số [An+]m[Bm-]n trong dung dịch lớn hơn gía trị TAmBn thì sẽ tạo thành kết tủa
Nếu [An+]m[Bm-]n < TAmBn kết tủa không tách ra mà bị hòa tan.
Sự thêm bất kỳ ion nào tạo thành hợp chất
An+ B-m đều làm giảm độ tan.
Việc thêm các chất điện ly khác không có ion chung với hợp chất An+ B-m làm tăng độ tan



Ví d? : Tr?n 1l dung d?ch Pb(CH3COO)2 0,05M v?i 1l dung d?ch KCl 0,5M. H?i k?t t?a PbCl2 có xu?t hi?n không? Biết tích số tan của muối PbCl2 ở nhiệt độ thường là 1,6.10-5
Giải : Ta có CPb+2 = 2,5.10-2M , CCl = 2,5.10-1
CPb 2+ x CCl2 = 2,5.10-2 x ( 2,5.10-1)2 = 1,56.10-3 > 1,6.10-5
Vì tích số nồng độ các ion vượt qúa gía trị tích số tan nên một phần PbCl2 sẽ kết tủa
Pb( CH3COO)2 + 2 KCl = PbCl2 ? + 2 CH3COOK

Ví duï 3:
Tính ñoä tan cuûa AgCl khi theâm vaøo dung dòch baõo hoøa cuaû noù dung dòch AgNO3 0,001N hay dung dòch NaCl 0,001N
Gæai :
Ñoä tan SAgCl = [Ag+] = [Cl-] = √ TAgCl = √ 1,7.10-10 = 1,3.10-5 M/l

a/ ñoä tan cuûa AgCl khi theâm AgNO3 0.001N nghóa laø trong dung dòch dö Ag+ baèng
SAgCl = [Cl-] = TAgCl → 1,7.10-10 : 1.10-3 = 1,7.10-7 M/l
[Ag]
b/ Ñoä tan cuûa AgCl khi theâm NaCl nghóa laø dö Cl
SAgCl = [Ag+] = TAgCl → 1,7.10-10 : 1.10-3 = 1,7.10-7 M/l
[Cl]
Nhö vaäy ñoä tan cuûa AgCl seõ giaûm ñi moät caùch ñoàng nhaát khi theâm dö caû ion Cl- vaø ion Ag+




CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỰC PHẨM CỔ ĐIỂN
CHUẨN ĐỘ AXÍT BAZƠ - KẾT TỦA
THỰC NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT BAZƠ, KẾT TỦA

I/ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

Phương pháp chung cách lấy mẫu phân tích
Lấy mẫu nguyên liệu hoặc sản phẩm thực phẩm để xác định phân tích trong phòng thí nghiệm là rất quan trọng trong công tác phân tích. Lấy mẫu sai sẽ làm c? qúa trình phân tích sai

Các yêu cầu về lấy mẫu
Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất


Lô hàng đồng nhất : Là lô bao gồm những sản phẩm cùng tên gọi , cùng một loại phẩm chất, đựng trong cùng một loại bao bì, cùng một kích thước,.
- Phải xem tính trạng của bao bì và được nghi nhận bằng văn bản
-Mẫu hàng lấy đem đi kiểm nghiệm phải là mẫu trung bình, nghĩa là sau khi chia thành lô hàng đồng nhất , mẫu sẽ được lấy đều ở các góc , trên, dưới , giữa rồi trộn đều


Ñoái vôùi caùc thöïc phaåm loûng nhö nöôùc töông , nöôùc maém, daàu aên… thöôøng ñöôïc chöùa trong caùc thuøng to , hoaëc beå to thì duøng oáng cao su saïch , khoâ caùm vaøo vò trí treân , döôùi hay giöõa beå ñeå huùt ra neân nhôù tröôùc khi laáy maãu phaûi khuaáy kyõ cho ñeàu , vaø boû ñi löôït ñaàu vaø löôït hai sau ñoù môùi laáy maãu chính thöùc cho vaøo duïng cuï ñöïng maãu.

- Ñoái vôùi caùc nguyeân lieäu vaø saûn phaåm thöïc phaåm ôû theå raén nhö gaïo, boät, cheø, ñaäu..thì laáy maãu ôû phaàn treân, döôùi , giöõa, beân caïnh caùc bao hoaëc ñoáng haøng roài sau ñoù troän ñeàu cho ñoàng nhaát.
- Ñoái vôùi caùc thöïc phaåm ñoùng goùi döôùi hình thöùc ñôn vò nhö hoäp, chai, loï maãu seõ laáy giöõ nguyeân bao bì
Lượng lương thực và thực phẩm tối thiểu cần thiết để kiểm nghiệm
Thịt và thực phẩm chế biến : 250 - 500g
Cá, tôm cua cả con : 250 - 500g
Trứng : 5 - 10 qủa
Nước mắm, nước tương, dấm : 500 - 750ml
Dầu mỡ, Sữa tươi : 500 - 750ml
Rựu các loại : 750 -1000ml
Gạo, bột, sản phảm chế biế : 500 - 750g
Bánh mứt kẹo : 250 - 500 g
Đồ hộp, nướv giải khát. : 5 - 10 hộp
Phẩm mầu : 50 - 100g
II/ phân tích tại phòng thử nghiệm
-Mẫu phải được trộn đều, xay nhuyễn( nếu là mẫu dạng rắn như đậu phộng, gạo.)
- Mẫu phải được đựng trong bao bì, có mã số tên gọi - Mẫu cho phân tích vi sinh phải được đựng riêng vào túi, chai..đã được vô trùng
- Phải mô tả mẫu trước khi phân tích ( phân tích cảm quan múi, vị, trạng thái .)
- Vào sổ mẫu : tên mẫu,ngày giờ nhận mẫu, chỉ tiêu cần phân tích, thời gian trả kết quả.
Tiến hành kiểm nghiệm, nếu trường hợp chưa phân tích được ngay thì cần phải bảo quản mẫu và đảm bảo điều kiện bảo quản như thế nào cho thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi phân tích

NGUYÊN TẮC GỬI MẪU
Mẫu thực phẩm gửi kiểm nghiệm , hoặc được giữ trong bao bì ban đầu của nó , hoặc được đóng gói trong ngững dụng cụ không làm ảnh hưởng đến chất lượng thực phẩm
Trường hợp thực phẩm phải gửi xa hoặc mẫu có tranh chấp phải đóng gói kỹ phía ngòai có đóng dấu lên nút buộc hoặc kẹp dấu xi cẩn thận , tránh mẫu bị đánh tráo.
Thực phẩn dễ bị hư hỏng thì cần phải gửi gấp đến phòng kiểm nghiệm
Thực phẩm gửi đến phòng kiểm nghiệm phải có phiếu yêu cầu kiểm nghiệm kèm theo như sau:

Cơ quan hoặc nhà máy sản xuất
- Ngày và giờ lấy mẫu, nơi lấy mẫu
- người lấy mẫu
- yêu cầu kiểm nghiệm
Biên bản lấy mẫu cần có:
Tên họ cơ quan người lấy mẫu
Tên họ địa chỉ của người có mẫu
Ngày giờ lấy mẫu
Lý do lấy mẫu
Lọai hàng và lượng mẫu
Chử ký hai bên
Chú ý : Phần mô tả mẫu . Mẫu kiểm nghiệm phải được giữ lại 40% để làm đối chiếu khi có khiếu nại , thời gian lưu mẫu từ 01 tuần đến 03 tháng tùy theo từng lọai mẫu bảo quản .

Chuẩn bị mẫu cho phân tích
Khi mẫu thực phẩm đến phòng thí nghiệm
Cần phải tiến hành trình tự sau:
Kiểm sóat bao bì có hợp lệ không
Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm : tên mẫu, chỉ tiêu phân tích, ngày giờ trả kết qủa..
Vào sổ của phòng hoặc kiểm nghiệm viên khi nhận mẫu
Tiến hành phân tích
Kiểm nghiện Hóa học gồm 02 phần
- Cảm quan
- Xác định các chỉ tiêu lý, hóa




I / XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl
CÓ TRONG THỰC PHẨM
Phương pháp định lượng trực tiếp - Phương pháp Mohr


1/ Nguyên tắc của phương pháp
Có hai phương pháp xác định hàm lượng NaCl trong thực phẩm :
Nguyên tắc dựa trên phản ứng kết tủa của ion Ag với ion Cl- trong môi trường trung tính, với chỉ thị KCrO4 . Một giọt dư AgNO3 sẽ kết hợp với CrO4-2 chuyển từ mầu vàng sang mầu đỏ gạch cua

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 - mầu đỏ gạch


2/ Các yếu tố gây ảnh hưởng của qúa trình phản ứng
Trong mẫu phân tích không được có nguyên tố như Ba, Sr, các halogenua F, Br, sẽ gây kết tủa cùng với K2CrO4 cho ra màu đỏ gạch cua
Môi trường axít và kiềm sẽ làm tan kết tủa của Ag2CrO4.
Phải phân tích ở nhiệt độ thường , nhiệt độ cao sẽ làm tan kết tủa Ag2CrO4
Dung dịch chuẩn AgNO3 tránh ánh sáng mặt trời

Hóa chất và dụng cụ
- AgNO3 0,1N
- Chỉ thị K2CrO4 10%
- NaOH 10%, HNO3 1:1
Bình tam giác
Pipet 10,20ml , Buret 10, 25ml
Xử lý mẫu
Nếu mẩu thực phẩm ở dạng rắn thì mẩu phải được nghiền cho nhuyễn , trộn đều
Nếu mẫu ở dạng lỏng như nước mắm, nước tương..thì mẫu phải được lắc kỹ và pha lõang trước khi phân tích


Tiến hành phân tích
- Mẫu rắn sau khi nghiền cân một lượng ứng với độ mặn của muối có trong mẩu từ 1g- 20g cho vào bình tam gía sau đó cho thêm vào đó 100ml nước cất đươc đun nóng cho vào mẫu và đặt trên máy lắc khỏang 20` lấy mẫu ra và, định mức 100 ml sau đó đem lọc

Lấy 20ml từ dịch lọc ( tuỳ thuộc vào lượng NaCl có trong mẫu để lấy một thể tích thích hợp cho phân tích.) kiểm tra lại pH có trung tính hay không bằng giấy thử pH. Cho vào bình tam giác 1ml K2CrO4 chuẩn độ từ từ bằng dung dịch AgNO3 0,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững.



Tính kết qủa

NaCl% = Vđm 0,00585g. 0,1N . F. V1. 100%
V2 . g

0,00585g : hệ số g NaCl tương đương với 1ml AgNO3 0,1N
f : Hệ số pha loãng
V1 : Số ml AgNO3 tiêu tốn
V2 : Số ml mẫu lấy phân tích
Vđm : thể tích định mức
g : số gam mẫu lấy phân tích

I / PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NaCl
BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP VOHARD
Nguyên tắc
Chuẩn độ lượng dư của AgNO3bằng KSCN với chỉ thị phèn sắt amoni ( NH4)2 SO4.Fe2(SO4)3. Một giọt dư KSCN sẽ kết hợp với Fe3+ cho mẩu đỏ. Môi trường của phản ứng là môi trường axít
NaCl + AgNO3 = AgCl? + NaNO3
AgNO3 + KSCN = AgSCN ? + KNO3
Dụng cụ và hóa chất
- Bình định mức, phễu , Buret, pipet
HNO3, dung dịch KSCN 0,1N, AgNO3 0,1N
Dung dịch phèn sắt: ( NH4)2 SO4.Fe2(SO4)3
KOH 1N, AgNO3 0,1N
Chuẩn bị mẫu thử : đối với mẫu có các thành phần mỡ, đạm khác nhau thì phương pháp xử lý mẫu khác nhau:
a/ Thực phẩm chứa ít béo < 5% : Cân khoảng 5 g mẫu thực phẩm đã được nghiền nát cho vào bình tam giác cho thêm 200ml HNO3 4%lắc trong 10-15`. Sau đó trung hòa = KOH 1N. Khử tạp chất bằng 5ml dung dịch kaliferoxyanua và 5ml Zn(CH3COO)2 định mức lên 250ml = nước cất. Lắc đều và lọc qua giấy lọc băng vàng . Lấy 20 hoặc 25ml dịch lọc và định lượng.
b/ Thực phẩm chứa nhiều chất béo > 5%
Cân mẫu vào khoảng 1- 2g cho vào bình tam giác cho thêm 20mlKOH 1N xà phòng hóa . Chất béo sẽ nổi lên trên mặt. Để nguội và định mức 100ml sau đó lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho thêm 2giọt dung dịch metyl da cam 0,5% và trung hòa mẫu bằng HNO3 6N sau đó định lượng. Làm mẫu trắng song song

c/ Thöïc phaåm chöùa nhieàu ñaïm ñoäng vaät
Caân khoaûng 1g maãu thòt ñaõ ñöôïc xay nhuyeãn cho vaøo bình ñònh möùc 250ml cho ít nöôùc caát coù chöa HNO3 troän ñeàu vôùi maãu sau ñoù cho theâm 10ml HNO3 ñaäm ñaëc vaø 20ml AgNO3 0,1N . Ñun soâi nheï vaø nhoû töøng gioït KMnO4 baõo hoøa cho ñeán khi khoâng maát maàu nöõa. Laøm maát maàu KMnO4 baèng vaøi gioït NaNO3 60% hay H2O2 . Ñeå nguoäi vaø ñònh löôïng AgNO3 dö baèng KSCN 0,1N cho ñeán maàu hoàng gaïch
Tính keát quûa:
% NaCl = 0,00585 ( Vt-Vm) 0,1N.Vñm 100
m . Vm
II/ XAÙC ÑÒNH ÑOÄ CHUA TRONG THÖÏC PHAÅM

Định nghĩa : Độ chua bao gồm :
- Các axít có trong thực phẩm. Các axít này hoặc có sẵn trong tự nhiên trong thực phẩm
như trái cây, axít hữu cơ.
- Axít cho vào thực phẩm với mục đích chế biến : Siro, nước chanh, cam nhân tạo .
- Các axít sinh ra trong qúa trình chuyển hóa thực phẩm axít trong sữa..
Do đó xác định độ chua là xác định gía trị thực của thực phẩm hoặc là xác định độ hư hỏng của thực phẩm Ví dụ : sữa, bột , bánh gạo còn tốt hay đã chua
Xác định độ chua bao gồm :
1/ Xác định độ axít tòan phần
2/ Xác định độ axít dễ bay hơi
3/ Xác định độ axít cố định
4/ Xác định độ axít tự do của dầu mỡ
5/ Định tính các axít vô cơ ( tự học)
6/ Định lượng một số axít hữu cơ ( tự học)
1/ XAÙC ÑÒNH ÑOÄ AXÍT TOØAN PHAÀN
Định nghĩa :
Độ axít tòan phần là bao gồm tất cả các axít có thể định lượng bằng một dung dịch kiềm chuẩn. Các axít này chủ yếu là các axít hữu cơ: Axít axetic, malic, citric, tactric, lactic.bao gồm các axít không bay hơi và các axít dễ bay hơi.
Các axít cacbonic và SO2 dưới thể tự do hay kết hợp đều không tính trong độ chua của thực phẩm. Do đó những thực phẩm như bia, nước ngọt có chứa CO2 hoặc SO2 đều được lọai trừ , trước khi chuẩn độ để xác định độ chua

Chỉ thị mầu
Hầu hết các axít trong thực phẩm là axít hữu cơ cho nên là các axít yếu và khi được trung hòa chúng là bằng bazơ mạnh như NaOH, KOH. Điểm tương đương thì pH bao giờ cũng > 7 do đó có thể sử dụng phenolphtalein chuyển mầu ở pH = 8,2 . Cũng có thể sử dụng các chỉ thị : Bromotymol xanh, metyl đỏ .pH tại d8iểm tương đương là gần bằng 7.
Nguyên tắc : Xác định độ chua tòan phần của thực phẩm là dùng một kiềm chuẩn NaOH hay KOH để trung hòa hết các axít trong thực phẩm với phenolphtalein làm chỉ thị. Chuyển từ không mầu sang mầu hồng
Dụng cụ và hóa chất
NaOH hoặc KOH : 0,1N
Dung dịch phenolphtalein 1% pha trong cồn 900.
Buret, Pipet, cân 0,0001g
Tiến hành thử nghiệm : Cân chính xác khỏang 10g thực phẩm đả được nghiền nhỏ cho vào bình tam giác, thêm nước cất khỏang 30ml cho vào máy lắc khỏang 1h sau đó lấy ra cho vào bình định mức 50ml, tráng bình tam giác = nước cất cho thêm vào bình định mức đến văch. Để lắng sau đó dùng pipét lấy ra 25ml dịch trong cho vào bình tam giác để định lượng.
Nếu thực phẩm là chất lỏng thì lấy V ml để làm

Cho vaøo bình noùn coù chöùa saün 25ml maãu 5gioït phenolphtalein chuaån ñoä töù töø dung dòch NaOH 0,1N cho ñeán khi dung dòch coù maàu hoàng nhaït beàn vöõng.
Tính keát quûa:
Ñoä chua ( mlñlg/g) = K. VNaOH. 50.N
25 .m
K : heä soá cuûa loïai axít
N : noàng ñoä ñöông löôïng cuûa NaOH
m : löôïng caân maåu
Tuøy theo loïai thöïc phaåm keát quûa seõ bieåu thò baèng moät soá loïai axít sau:
K axít lactic = 0,09 ( Söõa) K axít acetic = 0,06 (daám)
Caùc loïai traùi caây: Vôùi daàu môõ :
K axít malic = 0,076 K axít oleic = 0,282
K axít citric = 0,064
K axít tactric = 0,075
2/ Xaùc ñònh ñoä axít deãõ bay hôi
Định nghĩa : Độ axít dễ bay hơi bao gồm các axít thuộc nhóm axít axetic : HCOOH, CH3COOH, C2H5COOH, C3H7COOH ở dưới dạng tự do hoặc dưới dạng muối.
Các axít sau: axít lactic, CO2, SO2 không tính vào độ axít bay hơi.
Nguyên tắc : Dùng một nguồn hơi nước nóng đi qua thực phẩm, kéo các xít bay hơi khi g
Avatar
thanks ^^!
No_avatar

thanks mình đang cần rất nhiều bài giảng về hoá phân tích thực phẩm ngành mìnhd học mà hihihiMỉm cười

No_avatar

Cam on nhung kien thuc hay.

 
Gửi ý kiến