Chế tạo và nghiên cứu tính chất
của các hạt nanô oxít sắt từ tính dùng cho các ứng dụng trong sinh học và môi trường
Sinh viên: Cấn Văn Thạch
Cán bộ hướng dẫn: TS. Nguyễn Hoàng Hải
Khoá luận tốt nghiệp:
Hà Nội 6-2006
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Khoa Vật lý
Mở đầu
Hạt nanô từ tính:
Kích thước gần với kích thước của các thực thể sinh học
Diện tích bề mặt lớn tạo khả năng liên kết giữa vật liệu và các tế bào
Có thể điều khiển bằng từ trường ngoài
Nội dung bài khoá luận
Chế tạo hạt nanô từ tính Fe3O4 bằng phương pháp đồng kết tủa (điều khiển kích thước hạt – Mới)
Phân tích cấu trúc và tính chất từ của hạt nanô (XRD, SEM, VSM, TGA, FTIR)
Phân tán hạt nanô từ tính trong các dung môi thích hợp
Nghiên cứu quá trình ức chế của hạt nanô từ tính mang thuốc (Chloramphenicol) lên vi khuẩn E.coli (*OA/SDS)
Ứng dụng hạt nanô từ tính trong quá trình làm sạch nước (Mới)

Chế tạo hạt nanô từ tính Fe3O4
Fe3+
Fe2+
OH-
Hạt nanô
trong nước
2FeCl3 + FeCl2 + 8NH3 + 4H2O = Fe3O4 +8 NH4Cl
Ưu điểm: đơn giản, rẻ tiền, dễ chế tạo
Nhược điểm: khó khống chế kích thước hạt
Cách khắc phục: thay đổi nồng độ các chất tham gia phản ứng (Mới)
Nhiễu xạ tia X (XRD)
Công thức Scherrer: D=0,9λ/Bcosθ
Có sự thay đổi kích thước hạt khi nồng độ thay đổi
Chụp ảnh bề mặt mẫu (SEM)
200 nm
DSEM=10 nm (DXRD= 9,4 nm)
DSEM = 30 nm
XRD và SEM cho kết quả kích thước hạt phù hợp với nhau
D thay đổi rõ rệt khi nồng độ chất tham gia phản ứng cao
Nồng độ 0,01 M (thấp)
Nồng độ 0,3 M (cao)
Đường cong ZFC
TB = KV/25kB
Kích thước hạt có thể điều khiển bằng nồng độ các chất phản ứng
Các mẫu thể hiện tính chất siêu thuận từ ở vùng nhiệt độ phòng
Đường cong từ hóa của mẫu tạo trong không khí
Định luật gần bão hoà:
M = Ms(1-b/H2)
Kích thước hạt thay đổi không đáng kể từ tính giảm chủ yếu là do sự ô xi hoá
Chế tạo hạt nanô trong môi trường N2
Tạo mẫu trong N2:
Ưu điểm: từ tính tốt do không bị ô xi hóa
Nhược điểm: phức tạp khi thao tác
Từ tính tốt khi tạo mẫu trong môi trường bảo vệ
Mẫu sau khi chế tạo
Phân tán các hạt nanô vào dung môi
Hạt nanô trong axít Oleic
Nước
Hạt nanô kị nước trong
dung môi không phân cực
Hạt nanô ưa nước trong
dung môi phân cực
SDS + nước
Hexane
Axít Oleic
Hạt nanô trong nước
Có thể phân tán trong dung môi phân cực hoặc không phân cực
Phân tích nhiệt TGA
Tốc độ tăng nhiệt: 20°C/phút
Có liên kết giữa OA với hạt nanô
Các hạt nanô được bao phủ bởi một lớp OA
Diện tích bề mặt hạt nanô chiếm bởi mỗi phân tử OA:

s=0,31 nm2
Phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR
Các đỉnh hấp thụ O-H, C=O, O-C=O mất đi
Xuất hiện đỉnh hấp thụ mới: O-C-O
Có sự liên kết giữa OA với bề mặt hạt nanô
Phân tử OA
OA liên kết với hạt nanô
Mẫu sau khi phân tán
Ứng dụng 1: Hạt nanô từ tính mang thuốc
Mang thuốc: Thuốc kháng sinh Chloramphenicol kỵ nước sẽ điền kẽ vào khoảng trống giữa hai lớp CHHBM
Nhả thuốc: khuyếch tán thuốc do chênh lệch nồng độ
Vi khuẩn thử nghiệm: vi khuẩn đường ruột E.coli
Thí nghiệm: ảnh hưởng của thuốc lên quá trình sinh trưởng của vi khuẩn
Hoạt tính của hạt nanô mang thuốc
Thí nghiệm kiểm tra hoạt tính:
Khuẩn Ecoli được nuôi cấy trong đĩa thạch, trên mỗi đĩa có 4 vị trí chứa hạt nanô mang thuốc và các mẫu đối chứng khác.
Hoạt tính của các mẫu này được xác định bằng bán kính vùng vi khuẩn không phát triển được ở xung quanh chúng. Vùng này có màu sáng hơn các vùng khác
B
C
D
A
A : hạt nanô mang thuốc
B : hạt nanô không mang thuốc
C : thuốc đối chứng
(10 µg/ml Chloramphenicol)
D : nước đối chứng
Hoạt tính của thuốc theo thời gian
Hoạt tính các mẫu suy giảm theo thời gian
Hoạt tính của mẫu so với thuốc đối chứng
Hạt nanô mang thuốc có hoạt tính mạnh hơn và thời gian tác dụng kéo dài hơn so với thuốc đối chứng
Ứng dụng 2: Hạt nanô làm sạch nước
Hạt nanô kết hợp với muối Al2(SO4)3 làm sạch nước bằng lắng đọng chất bẩn
Các chất bẩn trong nước phải sau thời gian dài mới lắng đọng
Al2(SO4)3 tạo thủy phân tạo keo Al(OH)3 kéo các chất bẩn lắng đọng xuống dưới
Hạt nanô từ tính giúp keo Al(OH)3 làm lắng đọng chất bẩn nhanh hơn khi dùng một từ trường ngoài
Nước sông Sét bị nhiễm bẩn
Làm sạch nước sông Sét bằng hạt nanô
Bắt đầu thí nghiệm
1 phút sau
Chân thành cảm ơn
TS. Nguyễn Hoàng Hải
GS. TSKH. Nguyễn Châu (TTKHVL)
TS. Nguyễn Thị Vân Anh (TTSHPT)
Trung tâm Khoa học Vật liệu
Bộ môn Vật lý chất rắn
Trung tâm Sinh học phân tử và Công nghệ tế bào