Bài 27: Phân tích nguyên tố

I. Phân tích định tính

Mục đích:
Xác định các nguyên tố có mặt trong các hợp chất hữu cơ và các đối tượng nghiên cứu khác.

Nguyên tắc:
Phân huỷ các hợp chất hữu cơ thành các hợp chất vô cơ đơn giản rồi nhận biết chúng bằng các phản ứng đặc trưng.
1.X¸c ®Þnh cacbon vµ hydro
Nguyên tắc: Nhận biết sự có mặt của C,H dưới dạng CO2, H2O thoát ra.
Thí nghiệm: lấy 1-2 gam C6H12O6 trộn lẫn 1 ít CuO bột rồi cho vào ống nghiệm, đặt miếng bông có tẩm CuSO4 khan vào giữa ống nghiệm. Lắp thí nghiệm như hình vẽ sản phẩm thoát ra được dẫn vào ống nghiệm chứa dung dịch Ca(OH)2.


Nhận xét: miếng bông chuyển sang màu xanh.
Khí thoát ra làm vẩn đục lọ Ca(OH)2
PTPƯ:
CuO,tO
C6H12O6 CO2 + H2O
CuSO4 + 5H2O CuSO4.H2O
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 ? + H2O

Kết luận: trong mẫu phân tích có C,H.
2.Xác định nitơ.

Nguyên tắc: nhận biết nitơ dưới dạng khí N2,NO,NO2 hoặc NH3 thoát ra.
TN:phân huỷ một hợp chất hữu cơ bằng cách đun nóng với H2SO4 đặc sản phẩm thu được cho tác dụng với NaOH. Nếu khí thoát ra làm xanh quỳ ẩm ta kết luận trong mẫu có chứa nitơ.
H2SO4,tO
CxHyOzNt (NH4)2 SO4
t0
(NH4)2 SO4 + 2NaOH ? Na2SO4 + 2H2O + NH3?

3.Xác định halogen.

Nguyên tắc: khi đốt các hợp chất chứa halogen, halogen tách ra dưới dạng các axit như HCl, HBr. và được nhận biết bằng AgNO3.
TN: đốt mẩu giấy lọc có tẩm CH3Cl và C2H5OH. Dùng một phễu thuỷ tinh đựơc tráng AgNO3.

NX: sau thí nghiệm quan sát thấy có kết tủa đen bám trên thành phễu.
CxHyOzNt ? CO2 + H2O + HCl
HCl + AgNO3 ? AgCl? + HNO3

II. Phân tích định lượng


Mục đích: xác định hàm lượng các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ.

Nguyên tắc:phân huỷ hợp chất hữu cơ thành các hợp chất vô cơ đơn giản rồi định lượng chúng bằng phương pháp khối lượng, phương pháp thể tích.

Phân tích định lượng được tiến hành ở các phòng thí nghiệm chuyên biệt bởi nó đòi hỏi các thiết bị đo đặc biệt chính xác. Dụng cụ đo là cân phân tích với độ chính xác là 0,01mg, dụng cụ đo thể tích phải chính xác tới phần ngàn ml.
1.Định lượng cacbon,hydro.

Oxi hoá hoàn toàn một lượng xác định hợp chất hữu cơ A rồi cho hấp thụ định lượng H2O và CO2 sinh ra. Hàm lượng cacbon, hydro được tính như sau:



%H = ; %C=


mH2O.2.100%
18.mA
2.Định lượng nitơ.
Nung mg hợp chất A chứa N với CuO trong dòng khí CO2:
CuO
CxHyOzNt CO2 + H2O + N2
to, CO2
Hấp thụ CO2 và H2O bằng dung dịch KOH 40%, đo được thể tích khí còn lại. Giả sử xác định được V(ml) khí nitơ (đktc) thí khối lượng nitơ (mN) và hàm lượng phần trăm của nitơ (%N) được tính như sau:
mN.100%
mN = (mg) ; %N=
mA


3. Định lượng các nguyên tố khác.
Halogen:
Phân hỷ hợp chất hữu cơ, chuyển halogen thành HX rồi định lượng dưới dạng AgX (X=Cl, Br).
Lưu huỳnh:
Phân huỷ hợp chất hữu cơ rối định lượng lưu huỳnh dưới dạng sunfat.
Oxi:
Sau khi xác định C,H,N, halogen, S. còn lại là oxi.


4.Thí dụ
Nung 4,65mg một hợp chất hữu cơ A trong dòng khí oxi thì thu được 13,20 mg CO2 và 3,16 mg H2O. ở thí nghiệm khác, nung 5,58 mg hợp chất A với CuO thì thu được 0,67 ml khí N2(dktc). Hãy tính hàm lượng % của C,H,N và O ở hợp chất A.

%C = =77,42%; %N = =15,01%


%H= = 7,55%;

%O = 100% - (77,42% + 7,55% + 15,01%) = 0,02%.
Hợp chất A không chứa oxi (0,02%) là không đáng kể.