Chiết xuất Strychnin

- 0 / 0
(Tài liệu chưa được thẩm định)
Nguồn:
Người gửi: Bùi Thanh Long
Ngày gửi: 21h:14' 09-12-2012
Dung lượng: 1.3 MB
Số lượt tải: 104
Nguồn:
Người gửi: Bùi Thanh Long
Ngày gửi: 21h:14' 09-12-2012
Dung lượng: 1.3 MB
Số lượt tải: 104
Số lượt thích:
0 người
Strychnine
Mã tiền
Strychnos nux-vomica L
Hạt Mã tiền có chứa các alcaloid chính là Strychnin , Brucin…
Giới
Thiệu
Nguyên liệu, hoá chất
Nguyên liệu, hoá chất
Nguyên liệu, hoá chất
Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ
An toàn lao động
Acid đặc gây bỏng ,cháy da → đi găng tay, khẩu trang, mặc áo blu đúng quy định
Đồ thuỷ tinh dễ vỡ, dầu hoả dễ cháy→cẩn thận, đồ điện tránh chạm chập…
Điều trị ngộ độc Strychnin : Phòng co giật và trợ hô hấp (hít Cloroform, thở oxy, tiêm tĩnh mạch thuốc loại barbituric…)
Quy trình Chiết xuất
Tinh chế
Strychnin Sulfat
Cách tính hiệu suất
Công thức tính :
Trong đó :
Mlt = (Mdlx0,8% ; Mdlx1,5%)=(2,4 ; 4,5) (g)
Mtt = 0,21 (g) → H = (4,7 ; 8,75) (%)
Với :
Mtt là ở điều kiện thực tế khi thực hành.
Mlt là ở điều kiện chiết được 100% Strychnin từ dược liệu dưới dạng sulfat.
Mdl = 300(g) là khối lượng bột hạt Mã Tiền đem chiết hoạt chất.
Bảng kết quả
Nhận xét
Chiết nóng Strychnin base bằng phương pháp ngấm kiệt.
Sản phẩm Strychnin Sulfat kết tinh dạng (C21H22N2O2)2.H2SO4.5H2O
Tinh thể hình kim, không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi , vị đắng , rất độc
Sản phẩm kết tinh bị mất nước ở 100°C.
Độ chảy khi khan khoảng 200°C.
Độ tan : 1g tan trong 35ml nước, 7ml nc sôi, 81ml ethanol, 26ml ethanol ở 60°C, không tan trong ether
Dung dịch 1% có pH = 5,5
Nhận xét
Lượng Strychnin Sulfat tinh chế là 0,21 (g).
Hiệu suất của quá trình chiết suất là rất thấp chỉ đạt từ 4,7 – 8,75 % so với lượng hoạt chất có trong dược liệu.
Nguyên nhân
Quá trình kiềm hoá chuyển Strychnin sang dạng base chưa đạt yêu cầu ( nồng độ Ca(OH)2 , thời gian ủ, nhiệt độ ủ…)
Kích thước tiểu phân bột hạt Mã Tiền to quá hoặc nhỏ quá….
Chiết nóng nhưng không liên tục, nhiệt độ không ổn định, khuấy trộn chưa đồng đều…
Nguyên nhân
Lắc trộn dịch chiết với acid sulfuric 3% chưa đủ mạnh, không đủ thời gian… khi loại dung môi vẫn còn sót lại hoạt chất trong dung môi.
Chỉnh pH trong quá trình tinh chế chưa chuẩn ( không kết tinh hết lượng h.chất)
Ảnh hưởng của than hoạt trong quá trình tẩy màu sản phẩm…
Ảnh hưởng của lọc và rửa tủa
Dược liệu không đảm bảo về hàm lượng hoạt chất và chất lượng yêu cầu…
Biện pháp khắc phục
A.Chiết xuất :
Kiềm hoá hoạt chất đạt yêu cầu
Sử dụng dược liệu, hoá chất đạt chuẩn.
Thiết bị chiết xuất hiện đại (tự động điều chỉnh nhiệt độ, có sự hỗ trợ của siêu âm, vi sóng, khuấy trộn đồng đều liên tục…)
Kích thước tiểu phân dược liệu phù hợp
Dung môi phù hợp
Biện pháp khắc phục
B. Tinh chế :
Chỉnh pH để chuyển hoạt chất từ dang base sang acid & ngược lại phải chuẩn.
Tẩy màu = than hoạt với times vừa đủ để giảm lượng hoạt chất bị hấp phụ…
Lọc nóng yêu cầu dụng dụ phải nóng, thao tác nhanh…
Để kết tinh ở nhiệt độ và thời gian phù hợp.
Lọc rửa tủa cẩn thận đúng hướng dẫn để tránh làm mất hoạt chất…
Xin chân thành cảm ơn
Chúc các bạn
Kỳ thi cuối kỳ đạt kết quả cao
Nhóm thảo luận số 2 – Tổ 3
Nguyễn Văn Luật
Bùi Thanh Long
Nguyễn Thị Mỹ Linh
Mã tiền
Strychnos nux-vomica L
Hạt Mã tiền có chứa các alcaloid chính là Strychnin , Brucin…
Giới
Thiệu
Nguyên liệu, hoá chất
Nguyên liệu, hoá chất
Nguyên liệu, hoá chất
Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ
An toàn lao động
Acid đặc gây bỏng ,cháy da → đi găng tay, khẩu trang, mặc áo blu đúng quy định
Đồ thuỷ tinh dễ vỡ, dầu hoả dễ cháy→cẩn thận, đồ điện tránh chạm chập…
Điều trị ngộ độc Strychnin : Phòng co giật và trợ hô hấp (hít Cloroform, thở oxy, tiêm tĩnh mạch thuốc loại barbituric…)
Quy trình Chiết xuất
Tinh chế
Strychnin Sulfat
Cách tính hiệu suất
Công thức tính :
Trong đó :
Mlt = (Mdlx0,8% ; Mdlx1,5%)=(2,4 ; 4,5) (g)
Mtt = 0,21 (g) → H = (4,7 ; 8,75) (%)
Với :
Mtt là ở điều kiện thực tế khi thực hành.
Mlt là ở điều kiện chiết được 100% Strychnin từ dược liệu dưới dạng sulfat.
Mdl = 300(g) là khối lượng bột hạt Mã Tiền đem chiết hoạt chất.
Bảng kết quả
Nhận xét
Chiết nóng Strychnin base bằng phương pháp ngấm kiệt.
Sản phẩm Strychnin Sulfat kết tinh dạng (C21H22N2O2)2.H2SO4.5H2O
Tinh thể hình kim, không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi , vị đắng , rất độc
Sản phẩm kết tinh bị mất nước ở 100°C.
Độ chảy khi khan khoảng 200°C.
Độ tan : 1g tan trong 35ml nước, 7ml nc sôi, 81ml ethanol, 26ml ethanol ở 60°C, không tan trong ether
Dung dịch 1% có pH = 5,5
Nhận xét
Lượng Strychnin Sulfat tinh chế là 0,21 (g).
Hiệu suất của quá trình chiết suất là rất thấp chỉ đạt từ 4,7 – 8,75 % so với lượng hoạt chất có trong dược liệu.
Nguyên nhân
Quá trình kiềm hoá chuyển Strychnin sang dạng base chưa đạt yêu cầu ( nồng độ Ca(OH)2 , thời gian ủ, nhiệt độ ủ…)
Kích thước tiểu phân bột hạt Mã Tiền to quá hoặc nhỏ quá….
Chiết nóng nhưng không liên tục, nhiệt độ không ổn định, khuấy trộn chưa đồng đều…
Nguyên nhân
Lắc trộn dịch chiết với acid sulfuric 3% chưa đủ mạnh, không đủ thời gian… khi loại dung môi vẫn còn sót lại hoạt chất trong dung môi.
Chỉnh pH trong quá trình tinh chế chưa chuẩn ( không kết tinh hết lượng h.chất)
Ảnh hưởng của than hoạt trong quá trình tẩy màu sản phẩm…
Ảnh hưởng của lọc và rửa tủa
Dược liệu không đảm bảo về hàm lượng hoạt chất và chất lượng yêu cầu…
Biện pháp khắc phục
A.Chiết xuất :
Kiềm hoá hoạt chất đạt yêu cầu
Sử dụng dược liệu, hoá chất đạt chuẩn.
Thiết bị chiết xuất hiện đại (tự động điều chỉnh nhiệt độ, có sự hỗ trợ của siêu âm, vi sóng, khuấy trộn đồng đều liên tục…)
Kích thước tiểu phân dược liệu phù hợp
Dung môi phù hợp
Biện pháp khắc phục
B. Tinh chế :
Chỉnh pH để chuyển hoạt chất từ dang base sang acid & ngược lại phải chuẩn.
Tẩy màu = than hoạt với times vừa đủ để giảm lượng hoạt chất bị hấp phụ…
Lọc nóng yêu cầu dụng dụ phải nóng, thao tác nhanh…
Để kết tinh ở nhiệt độ và thời gian phù hợp.
Lọc rửa tủa cẩn thận đúng hướng dẫn để tránh làm mất hoạt chất…
Xin chân thành cảm ơn
Chúc các bạn
Kỳ thi cuối kỳ đạt kết quả cao
Nhóm thảo luận số 2 – Tổ 3
Nguyễn Văn Luật
Bùi Thanh Long
Nguyễn Thị Mỹ Linh
 







Các ý kiến mới nhất